滴定

卡爾-費雪滴定

卡爾-費雪滴定 (Karl Fischer Titration)
國立臺灣師範大學化學系 林欣慧博士三年級

卡爾-費雪滴定 (Karl Fischer Titration) 是檢測物質所含微量水分的方法,卡爾∙費雪博士於 1935 年發表於 Angewandte Chemie 期刊,利用碘、二氧化硫與水進行氧化還原反應來偵測水的含量。此滴定法可應用在多種類的固體、有機液體的水分檢測,因此目前在工業界中檢測微量水分的方法都是利用此法。反應需在非極性的溶劑中進行,不可以在酸性或鹼性溶劑中,其主要反應式為式一。1,2

 I2 + SO2 + 2H2O → 2HI +H2SO4   (式一)

而碘對水的化學計量會受到溶劑中的酸鹼影響,會由 1:2 變成 1:1,因此卡爾∙費雪博士為了穩定其劑量比及促使反應的平衡向右移動,在反應系統裡加入了吡啶 (pyridine) 做為緩衝以及使用無水甲醇作為反應溶劑。大量的吡啶可與碘及二氧化硫形成鹽類再與水進行反應,得到吡啶∙碘錯合物 (Pyridium iodide, C5H5N∙HI)、亞硫酸吡啶鹽 (Pyridium sulfite, C5H5N+∙SO3)(式二)。

化學教室活動:維他命C含量的微量測定(Microscale Determination of Vitamin C by Iodine Titration)〔IV〕

化學教室活動:維他命C含量的微量測定(Microscale Determination of Vitamin C by Iodine Titration)〔IV〕
國立豐原高級中學化學科蔡亞柏老師 / 國立彰化師範大學化學系楊水平副教授責任編輯

請按此連結,參閱「學生講義三」

教師手冊(Teacher’s Guide)

教學提示

● 上課時間:教師實驗解說:約15分鐘,學生自製微量滴定管:約10分鐘,學生自製小型電磁攪拌器:約20分鐘,學生實驗操作和數據記錄:約40分鐘。學生 數據處理和回答問題(家庭作業或課堂討論):約30分鐘。若微量滴定管和小型電磁攪拌器由教師組裝,可以節省上課時間約30分鐘。

● 本實驗可配合高二化學氧化還原滴定單元實施。學生自製微量滴定管和自製小型電磁攪拌器可以融入生活科技課程和物理課程的教學中。

● 請教師提醒學生預先以蒸餾水代替優碘溶液,以熟練自製微量滴定管的操作技巧。

● 自製小型電磁攪拌器的轉速快慢可透過調整電路中的可變電阻來完成。在滴定時,若無此攪拌器,則可以用咖啡攪拌匙或塑膠筷等當作玻棒,以手動方式攪拌滴定的溶液。

● 由於本次使用滴定的裝置並非實驗室正規的裝置,因此本實驗的精確度和準確度較低,但是若仔細地操作,則最後的抗壞血酸的含量可以得到三位有效數字。

● 本實驗的待測樣品可考慮使用市售的維他命C錠、柳橙或橘子果汁。

化學教室活動:維他命C含量的微量測定(Microscale Determination of Vitamin C by Iodine Titration)〔III〕

化學教室活動:維他命C含量的微量測定(Microscale Determination of Vitamin C by Iodine Titration)〔III〕
國立豐原高級中學化學科蔡亞柏老師 / 國立彰化師範大學化學系楊水平副教授責任編輯

請按此連結,參閱「學生講義二」

學生講義之三(Student Handout III)

藥品和器

1. 自製微量滴定管  1套/組
2. 自製小型電磁攪拌器(含磁攪拌子)  1套/組
3. 澱粉指示劑(配製請見教師手冊)  1 mL/組
4. 蒸餾水(裝在洗瓶內)  1瓶/組
5. 優碘溶液(如圖十六所示)  10 mL/組
6. 維他命C沖飲包(如圖十六所示)   1包/組
7. 小型塑膠容器(或PE秤量皿)  1個/組
8. 燒杯或紙杯(300 mL)  2個/組
9. 量筒(瘦長型,容量10 mL,精確度0.01 mL)    2個/組
10. 量筒(容量100 mL,精確度0.1 mL)或容量瓶    1個/組
11. PE滴管  2支/組
12. 塑膠筷(或玻棒、咖啡攪拌匙)  1支/組

圖十六 優碘溶液(左)和維他命C沖飲包(右)

化學教室活動:維他命C含量的微量測定(Microscale Determination of Vitamin C by Iodine Titration)〔II〕

化學教室活動:維他命C含量的微量測定(Microscale Determination of Vitamin C by Iodine Titration)〔II〕
國立豐原高級中學化學科蔡亞柏老師 / 國立彰化師範大學化學系楊水平副教授責任編輯

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學生講義之二(Student Handout II)

B. 自製微量滴定管

B3. 操作說明

1. 在滴定前,微量滴定管和注射針筒需要潤洗,先以蒸餾水清洗2~3次後,再用滴定液潤洗2~3次。

2. 在吸取滴定液之前,先關閉三通塑膠活栓(圖六的左圖),再移岀注射針筒(圖六的右圖)。

圖六 先關閉三通塑膠活栓(左),再移岀注射針筒(右)

3. 接著,先用注射針筒吸取約10 mL的滴定液(圖七的左圖),再緊密地插入三通塑膠活栓的左側孔(圖七的右圖)。

圖七 先吸取滴定液(左),再插入三通塑膠活栓(右)

化學教室活動:維他命C含量的微量測定(Microscale Determination of Vitamin C by Iodine Titration)〔I〕

化學教室活動:維他命C含量的微量測定(Microscale Determination of Vitamin C by Iodine Titration)〔I〕
國立豐原高級中學化學科蔡亞柏老師 / 國立彰化師範大學化學系楊水平副教授責任編輯

學生講義之一(Student Handout I)

實驗介紹

本實驗採用微量化學實驗,在進行氧化還原滴定之前,學生或教師事先組裝簡易滴定架、自製微量滴定管和自製小型電磁攪拌器(圖一的左圖和右圖),作為氧化還原滴定的裝置。以市售的優碘液中的有效碘及玉米粉所製成澱粉指示劑,進行碘直接滴定法,來測定市售的維他命C沖飲包中含抗壞血酸的毫克

圖一 自製微量滴定管及滴定架(左)和自製電磁攪拌器(右)

市售維他命C沖飲包中的主要成份為抗壞血酸(L-ascorbic acid, C6H8O6),是一種還原劑,容易被氧化成去氫型的抗壞血酸(dehydro-L-ascorbic acid, C6H6O6),因此可考慮以I2為氧化劑,對維他命C進行氧化還原滴定,來測定此沖飲包中抗壞血酸的含量,其反應如反應式[1a]和[1b]所示:

I2(aq) + C6H8O6(aq) → 2I(aq) + 2H+(aq) + C6H6O6(aq)    [1a]

反應式來源:http://www.chem.ubc.ca/courseware/123/tutorials/exp9A/