化學實驗室實驗：金奈米粒子的合成 – II

Posted on 2011/05/30 in 化學, 化學教育, 化學與社會 with 沒有迴響 9,383 views

化學實驗室實驗：金奈米粒子的合成 (Synthesis of Gold Nanoparticles)［II］
國立彰化師範大學化學系學生羅翊瑋 / 國立彰化師範大學化學系楊水平副教授責任編輯

學生講義之二 (Student Handout II)

實驗步驟

A. 金奈米粒子的製備

1. 配置王水：在通風櫥內或通風良好之處，取5 mL的濃硝酸與15 mL的濃鹽酸（HNO₃/HCl = 1/3(v/v)）混合於一個100 mL的燒杯中。
註：王水可以共同配製並共用，用後回收作為最後清洗器具之用。

2. 在通風櫥內或通風良好之處，以王水浸潤錐形瓶、漏斗、PE滴管、磁攪拌子、樣品瓶等器材的內壁約1分鐘，再倒回王水於原燒杯中，然後以大量的蒸餾水沖洗乾淨器皿，而後倒置滴乾。
註：最好選用乾淨的或未曾使用過的器具進行本實驗，所有的需以王水浸洗，王水必須完全被沖洗乾淨，以免殘餘王水影響後續製備反應。若有去離子水和超純水，則先以王水浸潤，再大量去離子水沖洗乾淨器皿，最後以超純水淋洗2次。

3. 使用已洗淨的一支3 mL的PE滴管，分五次轉移，共量取15 mL的1 mM之四氯金酸溶液至一個125 mL的錐形瓶中，加入1個洗淨的磁攪拌子。

4. 組合簡易的加熱迴流裝置，如下圖三所示：取一小型的漏斗，細徑朝下，插在上述錐形瓶的瓶口。再放置錐形瓶置於電磁加熱攪拌器上，調整至適當位置使磁攪拌子能順利攪拌。

圖四組合簡易加熱迴流裝置

5. 開啟電磁加熱攪拌器的加熱和攪拌調控鈕，讓四氯金酸溶液均勻地攪拌及緩和地沸騰。

6. 使用另一支PE滴管，量取1.5 mL的1%的檸檬酸鈉溶液，從漏斗上加溶液到錐形瓶中，並且持續地加熱攪拌。觀察並記錄瓶中溶液顏色的變化。
注意：當加入檸檬酸鈉溶液時，四氯金酸溶液須保持均勻地攪拌，以使反應物充分混合。

7. 在溶液沸騰10分鐘後，關閉加熱電源停止加熱，再繼續攪拌冷卻15分鐘，觀察並記錄溶液的顏色變化。

8. 移轉金奈米溶液到一個乾淨的5 mL樣品瓶中長久保存並觀察，剩餘的溶液進行「膠體溶液性質的觀察」。

9. 完成金奈米的製備後，所有器材以步驟2之回收王水浸潤並用蒸餾水清洗乾淨。

B. 膠體溶液性質的觀察

1. 在一支試管或一個樣品瓶中裝盛1 M NaCl水溶液，並與步驟A-8在樣品瓶中的金奈米溶液並排，以雷射筆為光源同時照射金奈米溶液和NaCl水溶液，觀察廷得耳效應。

2. 取步驟A-8的剩餘的金奈米溶液約3 mL之量到另一支乾淨的試管中，逐滴地加入1 M的NaCl水溶液，觀察並記錄金奈米溶液之變化情形。

3. 步驟B-2和B-3實驗後的金奈米溶液分類集中回收，未使用剩餘的金奈米溶液集中保存。

安全注意事項

1. 王水因具強腐蝕性及刺激臭味，使用時須穿戴乳膠手套並在排氣櫃中清洗。
2. 硝酸因具強腐蝕性及刺激臭味，使用時須穿戴乳膠手套並在排氣櫃中清洗。
3. 鹽酸因具強腐蝕性及刺激臭味，使用時須穿戴乳膠手套並在排氣櫃中清洗。
4. 移除電磁加熱攪拌器時，因在高溫狀態，需小心避免燙傷。
5. 不慎接觸藥品，應該用大量水沖洗，必要時報告老師。

廢棄物處理

1. 實驗後王水應倒入標示「王水」的回收桶集中處理。
2. 金奈米廢液應倒入標示「金奈米廢液」回收桶集中處理。

觀察記錄

1. 描述金奈米粒子的合成之過程中，反應溶液的顏色變化。

2. 描述當金奈米粒子溶液加入1 M NaCl溶液後，溶液顏色之變化情形。

3. 觀察並記錄金奈米溶液及其加入食鹽水的廷得耳效應

問題

1. 為什麼本次實驗要使用超純水且所有的器具皆須使用王水洗淨後才能使用?

2. 為何可以利用廷得耳效應來檢測金奈米溶液？

3. 為何金奈米粒子溶液加入食鹽水溶液後有黑色沉澱物出現？

4. 若我們想控制金奈米粒子的粒徑大小，則實驗條件應該怎麼操作呢？並說明原因。

連結：金奈米粒子的合成 – III